本事例では、石川式自動乳鉢・撹拌機（正式名：石川式撹拌擂潰機）16ZDを用い、水系スラリーを真空環境下で処理することで、濃縮・乾燥を進行させながら、同時に微粒子化が進むことを確認しました。処理の進行に伴い、水分が除去されスラリー粘度が上昇する過程においても、撹拌・分散・粉砕といった機械的作用が継続し、粒度分布の変化から乾燥後も粉砕が進行していることが示唆されました。本処理は、加熱を用いず真空のみで進行する点に特徴があり、熱に弱い材料や、水分を含む原料を対象とした評価・試作工程において、「濃縮」「乾燥」「微粒子化」を別工程に分けず、一連の操作として行いたい場合に有効です。特に、以下のような課題を持つ用途に適しています。

　　　・水系スラリーの乾燥と粉砕を一体化したい

　　　・乾燥工程後の再粉砕・再分散を省略したい

　　　・熱履歴をできるだけ与えずに粒子径を制御したい

　　　・少量・試作スケールで処理挙動を評価したい

本事例では、真空自動乳鉢16ZDが、水分除去と同時に粒子構造へ作用できる処理装置であることを、実際の処理挙動と測定データの両面から示しています。

①処理前状態

水とゼオライトを乳鉢に投入した直後の状態。ゼオライトは2～5mmサイズの粒子であり、水中に沈降した状態で存在している。この段階では、材料は単なる固液混合物であり、スラリーとしての均一性はまだ低い。

②大気中処理による水系スラリーの形成

大気中で一定時間処理することで、撹拌・分散が進み、ゼオライト粒子が微粒化された水系スラリーが形成された。この時点で、粒度分布は大きく変化しており、自動乳鉢による機械的作用によって、分散と粉砕が同時に進行していることが確認できる。

表1．形成された水系スラリーの粘度・粒度分布データ

③真空処理開始直後

真空引きを開始すると、スラリー中に含まれていた気泡が一気に膨張し、突沸が発生した（写真参照　乳鉢側面に突沸痕多数あり）。

これは、水系スラリーを真空環境に導入する際に生じやすい挙動であり、処理条件設定時の注意点となる。

④真空下での濃縮進行（60分）

真空下で処理を継続すると、水分が徐々に除去され、スラリーは次第に粘性の高い状態へと変化した。

この段階においても撹拌・粉砕は継続しており、粒度分布の変化から、濃縮が進む過程でも微粒子化が同時に進行していることが示唆される。

表．60分処理後の粘度・粒度データ

⑤乾燥過程から乾燥後への移行（90分）

処理をさらに進める(90分)で材料の一部が乾燥し、湿潤状態と乾燥状態が混在する段階へ移行した。スラリーとしての流動性は失われ、自動乳鉢の機械的作用は継続している。

⑥完全乾燥後の粉砕状態（110分）

 最終的に水分はほぼ除去され、材料は乾燥粉体となった（写真参照）。この状態においても粉砕は進行しており、粒度分布データから、乾燥後も微粒子化が進んでいることが確認された。

表．110分処理後の粒度分布データ

下の粒度分布の時間推移のグラフを示す。これからも、メディアン径、D10、D90のいずれも時間経過と共に小さくなっており、濃縮・乾燥と微粒子化は同時に生じていることが分かる。

水系スラリーメディアン径とD10 の時間推移